Pemisahan Logam Zn dan Ni Menggunakan Kromatografi Penukar Anion: Sebuah Eksperimen Menarik



Tujuan dari percobaan ini ialah;

1. Memisahkan Zn dan Ni dengan menggunakan kromatografi penukar anion

2. Mengidentifikasi kandungan Zn dan Ni dengan cara titrasi dengan EDTA

      Menurut frafela 2024, dalam kromatografı, komponen dibagi menjadi dua fase, Fare gerak dan fase diam. Perpindahan massa antara Fare gerak dan fase diam terjadi ketika molekul campuran teradsorpsi pada permukaan partikel. 

     Prinsip kerja KLT (Kromatografi Lapis Tipis) yaitu adsorpsi, desorpsi, dan elusi. Adsorpsi terjadi ketika larutan sampel ditotolkan ke fase diam (plat KLT) menggunakan pipa kapiler, komponen-komponen dalam sampel akan teradsorbsı di dalam Fase diam(Kamar et al, 2021). 

     Titrasi EDTA (Asam etilendiamintetraaseta) adalah metode analisis buan- titatif yang digunakan untuk menentukan konsentrasi ion logam dalam la rutan. EDTA adalah agen pengkelat yang dapat membentuk kompleks dengan lon cogam. Dalam fitrası, EDTA ddambahkan kedalam larutan yang mengandung lon cogam sampai semua ion logam terikat oleh EDTA, yang ditandai dengan Perubahan warna indikator (Simoes et al.,2020).

    Kromatografi penukaran anion adalah metode yang efektif untuk memisahkan partikel AAV kosong. Hal ini dapat berdasarkan perbedaan muatan permukaannya. Kromatografi penukar anion biasanya menggunakan elusi gradien linear dangkal, dilanjutkan dengan meningkatkan konsentrasi garam. Hal ini bertujuan untuk memberikan resolusi yang diperlukan (Dickerson et al.,2021).

     Kromatografi penukar anion dapat menukar kation atau anion dengan menggunakan fase diam dan fase gerak. Terdapat berbagai jenis penukar ion yang beredar di pasaran. Untuk yang paling luas penggunaannya adalah polistiren resin (Rohman, 2020).    

Alat dan bahan yang digunakan dalam percobaan ini;

Kolom resin, pH meter, Erlenmeyer 250 ml dan Neraca Analitik.

Resin penukar anion basa kuat, Larutan HCl 2M,  Larutan Zn(II), Larutan Ni(II), Larutan KOH, Larutan EDTA 0,04 M, Larutan bufer pH 10 DARI NH4Cl dan NH3, Larutan indikator bromopirogallol merah, Larutan indikator kalmasit dan Glass wool.

Skema Kerja untuk percobaan ini ialah:

A. Persiapan Kolom

- Diisi kolom dengan 50-100 mesh resin penukar anion basa kuat

- Dicuci Kolom dengan 50 Ml 6 M NH3

- Dicuci kolom dengan 100 ml H2O

- Dicuci kolom dengan 100 ml 2M HCl

- Dihindari larutan turun hingga bawah permukaan resin (jaga hingga diatas resin)

B. Elusi sampel

- Dipindahkan 10 ml sampel ke dalam kolom

- Dibiarkan sampel turun ke dalam kolom

- Dikumpulkan Eluat dalam 250 mL erlenmeyer

- Dicuci dinding dalam dari kolom dengan 3-4 mL HCl 2M larutan hingga dipermukaan resin (tetapi tidak dibawahnya)

- Ditambahkan 50 mL 2M HCl ke dalam kolom untuk mengelusi nikel eluat dengan menggunakan erlenmeyer 250 mL yang merupakan larutan yang mengandung Ni(II)

- Ditambahkan 100 mL H2O ke dalam kolom setelah eluat pertama habis keluar kolom dengan kecepatan 3-4 mL permenit (bila perlu dilakukan penambahan 50 ml H20 lagi)

- Ditampung eluat tidak berwarna yang keluar dengan 250

C. Analisis Ni dan Zn dengan titrasi EDTA

- Dinetralkan terhadap larutan Ni(II) (dari erlenmeyer yang pertama)dengan 4M KOH

- Ditambahkan 10 ml larutan buffer pH 10 DAN 15 tetes larutan indikator bromopirogallol

- Dilakukan titrasi kandungan Ni dengan titrasi 0,04 M hingga terjadi perubahan warna biru menjadi ungu

- volume yang diperlukan hingga titik akhir titrasi dan tentukan Ni(II) dalam larutan tersebut ( kompleks yang terbentuk 1:1)

- Ditambahkan 10 ml larutan buffer ph 10 dan 15 tetes larutan indikator kalmasit terhadap eluat dari Zn (II)

- Dilakukan titrasi kandungan Zn dengan titrasi 0,04 M EDTA hingga terjadi perubahan warna biru pada titik akhir titrasinya

- Dicatat volume EDTA yang diperlukan hingga titik akhir titrasi dan tentukan Zn(II) dalam larutan tersebut (kompleks yang terbentuk 1:1)


Berdasarkan praktikum yang dilaksanakan pada tanggal 25 September 2024 dengan judul pemisahan Zn dari Ni dengan kromatografi penukar anion didapatkan hasil sebagai berikut.

A. Persiapan Kolom

        Pada skema ini dilakukan persiapan kolom sebelum melakukan kromatografi. Ukuran resin yang digunakan disarankan berkisar antara 50 – 100 mesh. Hal ini dikarenakan apabila ukurannya terlalu besar maka pemisahan tidak akan terjadi secara sempurna. Begitu juga apabila ukurannya terlalu kecil maka analit tidak dapat terelusikan melewati resin.

        Pada tahapan persiapan kolom selanjutnya, resin yang sudah dimasukkan ke daloam kolom dicuci dengan 50 ml NH3 6 M untuk menghilangkan kontaminan yang terdapat pada resin. Selanjutnya resin dicuci kembali dengan 100 ml aquades untuk menetralkan kembali pH dari resin. Tahapan selanjutnya yaitu menambahkan 100 ml HCl 2M untuk mengaktifkan 

atau meregenerasi kembali resin.

B. Elusi Sampel

      Elusi adalah proses pengeluaran atau pemisahan komponen-komponen dari sampel yang melewati media penukar ion. Proses elusi melibatkan penggunaan larutan tertentu (eluen) yang mengalir melalui kolom untuk memisahkan ion-ion yang tertahan di media resin.Eluen adalah larutan atau pelarut yang digunakan untuk mengalirkan sampel melalui kolom kromatografi. Pada percobaan ini fase diam yang digunakan adalah resin penukar anion yang ada dalam kolom dan fase geraknya adalah berupa larutan HCl 2 M.

 Reaksi pertukaran ion yang terjadi adalah:RN(CH3)3+Cl + [ZnCl3] ↔ RN(CH3)3+[ZnCl3]- + Cl

C. Analisis Ni dan Zn dengan titrasi EDTA

       Prinsip kerja dari EDTA adalah sebagai seorang agen kompleksing atau kelak yang memiliki kemampuan untuk membentuk kompleks stabil dengan ion logam ini adalah sifat EDTA yang membuatnya sangat berguna dalam kimia analitik, dan banyak aplikasi lainnya. EDTA mengendalikan konsentrasi ion logam dalam larutan. Senyawa kompleks yang terbentuk pada percobaan ini yaitu Zn-EDTA dan Ni-EDTA.

       Saat ditambahkan dengan indikator EBT, warna larutan dari Zn menjadi berwarna ungu yang awalnya tidak berwarna. Kemudian saat ditritasi dengan larutan baku EDTA, warna ungu pada larutan memudar. Titrasi larutan Ni sebanyak 10 ml dengan larutan baku EDTA. Pertama, larutan Ni ditambahkan dengan beberapa tetes KOH hingga larutan Ni memiliki pH netral dan larutan berubah warna menjadi hijau terang dan terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk dikarenakan reaksi antara logam pada larutan Ni dengan KOH. Hasil dari titrasi tersebut yaitu dari warna hijau terang menjadi larutan berwarna hijau kebiruan. Reaksi dari Ni ditambahkan dengan KOH sebagai berikut:  𝑁𝑖2+(𝑎𝑞) +2𝑂𝐻−(𝑎𝑞) ↔ 𝑁𝑖(𝑂𝐻)2 (𝑎𝑞)

Hasil Titrasi Zn dan Ni

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan yaitu :

1. Ion Zn dan Ni dapat dipisahkan dengan kromatografi penukar anion. Ion Zn akan terelusikan terlebih dahulu dan ion Ni akan terelusikan kemudian.

2. Pada saat titrasi dengan EDTA, untuk mengidentifikasi kandungan Zn dan Ni, didapati untuk Zn diperlukan sebanyak 7 ml larutan EDTA dan Ni dibutuhkan sebanyak 34,4 ml.


Refrences;

Dickerson, R., C. Argento, J. Pieracci dan M. Bakhshayeshi. 2021. “Separating Empty and Full Recombinant Adeno-Associated Virus Particles Using Isocratic Anion Exchange Chromatography”. Biotechnology Journal. Vol. 16(1): 1-24.

Frafela, R. 2024. Analisis Kromatografi. Jawa Tengah: Wawasan Ilmu.

Kamar, I, Zahara, F. Yuniharnı, D dan Umassah, R.U. 2021. "Identifikası Parasetamol dalam Jamu  Pegal  Linu Menggunakan Metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT)". Jurnal Kimia Sains dan Terapan. Vol. 3 (1):1-6

Rohman, A. 2020. Analisis Farmasi Dengan Kromatografi Cair. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.

Simoes, G. B., Badolato, P.V.E.S. Ignacio, M.D dan Cerqueira, E. C. 2020. "Determination of Zinc Oxide in pharmaceutical Preparations by EDTA Titration: A Practical Class for a Quantitative Analysis  Course". Journal of chemical education .Vol. 97(2):522-527.

Komentar

Posting Komentar

Postingan populer dari blog ini

DIAGRAM BINER

Gambar
I. Tujuan Mencari suhu kelarutan kritis sistem biner femol-air. II. Landasan Teori Diagram biner merupakan representasi grafis dari kesetimbangan fasa dalam sistem dua komponen (paduan biner) yang menunjukkan hubungan antara suhu, komposisi, dan keadaan fasa suatu material. Diagram ini digunakan untuk memahami perubahan fasa, seperti transisi dari padat ke cair atau pembentukan larutan padat, berdasarkan variasi komposisi dan suhu. Dalam ilmu material, diagram biner sangat penting untuk merancang dan mengoptimalkan sifat paduan logam dan senyawa lainnya (Tanaka dan Hara, 2023). Diagram biner fenol-air menggambarkan kesetimbangan fase antara fenol dan air pada berbagai konsentrasi dan suhu. Fenol dan air membentuk sistem biner dengan kelarutan terbatas satu sama lain pada suhu rendah, tetapi pada suhu yang lebih tinggi, mereka menjadi sepenuhnya saling larut. Fenol (C₆H₅OH) memiliki kelarutan terbatas dalam air pada suhu kamar. Air juga memiliki kelarutan terbatas dalam fenol. Sistem in...
Baca selengkapnya

PANAS NETRALISASI DAN ENERGI KISI

Gambar
I. Tujuan   1. Menentukan panas netralisasi Asam dan Basa 2. Menetukan panas kelarutan kristal ion 3. Menghitung energi kisi pada kristal ion ll. Landasan Teori          Panas netralisasi adalah reaksi asam dan basa menghasilkan garam dan air.  Sifat larutan yang terbentuk dari reaksi netralisasi tidak selalu netral, tetapi tergantung pada kekuatan asam dan basa yang bereaksi sama kuatnya, maka larutan garam yang terbentuk bersifat netral. Jika sifat asam yang kuat maka garamnya akan bersifat asam. Oleh karena itu, sifat dari masing-masing produk netralisasi berbeda, tergantung dari reaktan asam dan basanya. Panas netralisasi merupakan suatu perubahan entalpi jika satu x gram ekuivalen asam dinetralisasi oleh satu gram ekuivalen basa (Oxtoby, 2003).       Kalor adalah salah satu bentuk energi yang bisa berpindah dari benda dengan suhu yang lebih tinggi ke benda yang bersuhu lebih rendah jika keduanya dipertemukan atau bersentuhan. Kalor ...
Baca selengkapnya

KOROSI INHIBITOR

Gambar
I. Tujuan Menganalisis serbuk tanaman sebagai Inhibitor korosi Menghitung laju dan efisiensi Panghambatan Korosi Pada baja II. Landasan Teori Korosi merupakan hal yang tidak dapat dihindarkan dari kehidupan sehari-hari, yang biasa disebut dengan istilah karat untuk bahan-bahan logam. Korosi merupakan degradasi (pengrusakan atau penurunan kualitas) suatu bahan karena adanya interaksi antara bahan tersebut dengan lingkungan. Korosi tidak dapat dihilangkan, namun korosi dapat diperlambat laju korosinya sehingga muncul berbagai macam cara untuk menanganinya di antaranya penambahan inhibitor. Ada berbagai macam cara memperlambat laju korosi, antara lain coating, penambahan inhibitor, proteksi katodik dan lain-lain. Inhibitor korosi adalah senyawa kimia yang ditambahkan dalam jumlah kecil dalam larutan yang dapat mengurangi laju korosi logam atau paduan ( Sari et al., 2021). Korosi merupakan proses degradasi atau perusakan material, terutama logam, akibat interaksi dengan lingkungan seki...
Baca selengkapnya